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2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料(2)

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  體內(nèi)藥物分析的概述

  體內(nèi)藥物分析是通過(guò)分析的手段了解藥物在體內(nèi)(包括實(shí)驗(yàn)動(dòng)物等機(jī)體)數(shù)量與質(zhì)量的變化,獲得各種藥物代謝動(dòng)力學(xué)的各種參數(shù)和轉(zhuǎn)變、代謝的方式、途徑等信息。從而有助于藥物生產(chǎn)、實(shí)驗(yàn)、研究、臨床等各個(gè)方面對(duì)所研究的藥物作出估計(jì)與評(píng)價(jià),以及對(duì)藥物的改進(jìn)和發(fā)展作出貢獻(xiàn)。

  體內(nèi)藥物分析任務(wù)和對(duì)象的特點(diǎn):

  1、被測(cè)定的藥物和代謝物的濃度或活性極低;

  2、樣品中存在各種直接或間接影響測(cè)定結(jié)果的物質(zhì),大多需要分離和凈化;

  3、樣品量少,尤其是連續(xù)測(cè)定時(shí),很難再度獲得完全相同的樣品;

  4、工作量較大,隨著工作的深入開(kāi)展,會(huì)成倍地甚或按指數(shù)級(jí)數(shù)增加;

  5、往往要求很快地提供結(jié)果,尤其在毒物檢測(cè)工作中;

  6、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有多種檢測(cè)手段,可進(jìn)行多項(xiàng)分析工作;

  7、測(cè)定數(shù)據(jù)的處理和闡明有時(shí)不太容易。

  糖類(lèi)和苷類(lèi)藥物的分析

  一、基本性質(zhì):葡萄糖屬單糖

  二、鑒別試驗(yàn):

  1、灼燒試驗(yàn):蔗糖鑒別

  2、fehling反應(yīng):醛基或酮基有還原性,在堿性酒石酸銅(fehling試液)中還原銅成氧化亞銅。 無(wú)水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液均用此法鑒別。

  三、葡萄糖與乳糖的雜質(zhì)檢查:

  1、葡萄糖一般檢查項(xiàng)目:

  (1)酸度、氯化物和硫酸鹽

  (2)溶液的澄清度與顏色:檢查水中不溶性物質(zhì)或有色雜質(zhì)。

  (3)乙醇溶液的澄清度:淀粉和糊精

  (4)亞硫酸鹽和可溶性淀粉

  2、葡萄糖注射液中5-羥甲基糖醛的測(cè)定:

  3、乳糖的雜質(zhì)檢查:"蛋白質(zhì)"的檢查,加硝酸汞

  四、含量測(cè)定:

  (1) 原料藥的含量測(cè)定:規(guī)定比旋度

  (2) 制劑的含量測(cè)定:

  1、葡萄糖注射液含量測(cè)定 :2000版用旋光法測(cè)定注射液、g氯化鈉注射液復(fù)方制劑中g(shù)含量。

  2、葡萄糖氯化鈉注射液含量測(cè)定:加糊精以形成保護(hù)膠體,加3.5%硼砂使ph=7.

  苷類(lèi)藥物分析

  一、基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì):

  二、鑒別試驗(yàn):

  (一)keller-kiliani反應(yīng):溶于微量fecl 的冰醋酸液中,加濃硫酸成兩層,交界處顯色。

  (二)kedde反應(yīng):用于去乙酰毛花苷的鑒別。

  (三)色譜法:

  1、紙色譜法:地高辛的鑒別

  2、薄層色譜法:去乙酰毛花苷及其注射液的鑒別

  3、高效液相色譜法:甲地高辛及其片劑的鑒別

  三、含量測(cè)定:比色法、熒光法、色譜法

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