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苯妥英鈉藥物分析
方法名稱:苯妥英鈉—苯妥英鈉的測定—重量法。 應(yīng)用范圍:本方法采用重量法測定苯妥英鈉中苯妥英鈉的含量。 本方法適用于苯妥英鈉。
方法原理:供試品加水溶解后,加稀鹽酸,用乙醚振搖提取,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,低溫蒸去乙醚,并在105℃干燥至恒重,精密稱定,所得殘?jiān)亓颗c1.087相乘,即苯妥英鈉的重量。
試劑:1.稀鹽酸 2.乙醚 儀器設(shè)備:蒸發(fā)皿 試樣制備:1.稀鹽酸 取鹽酸234mL加水稀釋至1000mL. 操作步驟:取供試品約0.3g,精密稱定,加水50mL溶解后,加稀鹽酸10mL,搖勻,用乙醚振搖提取5次,第一次100mL,以后每次各25mL,合并乙醚液,用水洗滌2次,每次5mL,合并洗液,用乙醚10mL振搖提取,合并前后兩次得到的乙醚液,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,低溫蒸去乙醚,并在105℃干燥至恒重,精密稱定,所得殘?jiān)亓颗c1.087相乘,即得供試量中含苯妥英鈉(C15H11N2NaO2)的重量。
參考文獻(xiàn):中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.323.
烏靈膠囊含量測定方法
烏靈膠囊為發(fā)酵烏靈菌粉制成的膠囊。2005版《中國藥典》收載的含量測定方法為:高效液相色譜法測定腺苷的含量,為新增的方法;紫外分光光度法測定多糖的含量,現(xiàn)將有關(guān)含量測定方法作一總結(jié)。
2005藥典烏靈膠囊含量測定項(xiàng)下:(腺苷)
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.05mol/L 磷酸氫二鈉溶液(17:83)為流動(dòng)相;檢測波長為260nm.理論板數(shù)按腺苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000.供試品溶液的制備:取裝量差異下的本品內(nèi)容物,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,置50ml量瓶中,加水適量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
費(fèi)培根用水提醇沉法提取該多糖,苯酚-硫酸法測定烏靈膠囊中多糖含量。采用UV-1601紫外分光光度計(jì)(日本島津)。供試液制備方法:烏靈膠囊內(nèi)容物用水中回流,過濾,續(xù)濾液用l乙醇冷藏24 h,離心,過濾得沉淀物,沉淀物用水溶解,定容,即得。
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