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2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料（3）

來源：考試吧　2015-08-20 8:51:44　【要考試，上考試吧！】　執(zhí)業(yè)藥師萬題庫

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　　苯妥英鈉藥物分析

　　方法名稱：苯妥英鈉—苯妥英鈉的測定—重量法。應(yīng)用范圍：本方法采用重量法測定苯妥英鈉中苯妥英鈉的含量。本方法適用于苯妥英鈉。

　　方法原理：供試品加水溶解后，加稀鹽酸，用乙醚振搖提取，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，低溫蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密稱定，所得殘渣重量與1.087相乘，即苯妥英鈉的重量。

　　試劑：1.稀鹽酸 2.乙醚儀器設(shè)備：蒸發(fā)皿試樣制備：1.稀鹽酸取鹽酸234mL加水稀釋至1000mL. 操作步驟：取供試品約0.3g，精密稱定，加水50mL溶解后，加稀鹽酸10mL，搖勻，用乙醚振搖提取5次，第一次100mL，以后每次各25mL，合并乙醚液，用水洗滌2次，每次5mL，合并洗液，用乙醚10mL振搖提取，合并前后兩次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，低溫蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密稱定，所得殘渣重量與1.087相乘，即得供試量中含苯妥英鈉(C15H11N2NaO2)的重量。

　　參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.323.

　　烏靈膠囊含量測定方法

　　烏靈膠囊為發(fā)酵烏靈菌粉制成的膠囊。2005版《中國藥典》收載的含量測定方法為：高效液相色譜法測定腺苷的含量，為新增的方法;紫外分光光度法測定多糖的含量，現(xiàn)將有關(guān)含量測定方法作一總結(jié)。

　　2005藥典烏靈膠囊含量測定項下：(腺苷)

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.05mol/L 磷酸氫二鈉溶液(17：83)為流動相;檢測波長為260nm.理論板數(shù)按腺苷峰計應(yīng)不低于2000.供試品溶液的制備：取裝量差異下的本品內(nèi)容物，研細，取約0.5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加水適量，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

　　費培根用水提醇沉法提取該多糖，苯酚-硫酸法測定烏靈膠囊中多糖含量。采用UV-1601紫外分光光度計(日本島津)。供試液制備方法：烏靈膠囊內(nèi)容物用水中回流，過濾，續(xù)濾液用l乙醇冷藏24 h，離心，過濾得沉淀物，沉淀物用水溶解，定容，即得。

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