2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料（6）

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　　獨一味膠囊含量測定方法

　　獨一味膠囊為獨一味經(jīng)加工制成的膠囊。

　　2005《中國藥典》急支糖漿含量測定項下：

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50：50)為流動相;檢測波長為350nm.理論板數(shù)按木犀草素峰計算應(yīng)不低于1500.

　　供試品溶液的制備：取總黃酮含量測定項下的本品0.15g，精密稱定，置25ml量瓶中，加2.5mol/L鹽酸甲醇溶液20ml，超聲處理(功率 250W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，用2.5mol/L鹽酸甲醇溶液稀釋至刻度，混勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置50ml圓底燒瓶中，于 90℃水浴中加熱水解30分鐘，放冷，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

　　文獻(xiàn)報道的方法一般為測定黃酮類成分的含量，如：

　　馬瀟等用HPLC法測定獨一味膠囊中木犀草素、異鼠李素的含量，采用伊利特-C18色譜柱( 250mm×4.6mm， 5μm)，流動相為甲醇-水(50：50)，磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0，檢測波長360nm，流速0.8 mL/min，柱溫室溫。樣品用2.5mol/L鹽酸甲醇回流提取。

　　黃志芳等用RP-HPLC測定獨一味膠囊中木犀草素的含量，色譜柱為Phenomenex Luna C18 (2)，4.6mm×150mm， 5μm.流動相為甲醇-0.4%磷酸(50：50)，檢測波長為350nm，流速0.8mL/min，柱溫35℃。樣品用2.5mol/L鹽酸甲醇回流提取。

　　李茂星等采用分光光度法，以8-乙酰氧基山梔苷甲酯(8-O-acetyl shanzhiside methylester)為對照品，75%乙醇為反應(yīng)溶劑，加入50%鹽酸水解20min，以對二甲氨基苯甲醛為顯色劑，在620nm處測定總環(huán)烯醚萜苷的含量。樣品用蒸餾水超聲提取。

　　降壓物質(zhì)檢查法

　　本法系比較組胺對照品(S)與供試品(T)引起麻醉貓(或狗)血壓下降的程度，以判定供試品中所含降壓物質(zhì)的限度是否符合規(guī)定。

　　組胺對照品溶液的配制精密稱取磷酸組胺對照品適量，按組胺計算，加水溶解使成每1ml中含1.0mg的溶液，分裝于適宜的容器內(nèi)，4～8℃貯存，如無沉淀析出，可在3個月內(nèi)使用。

　　對照品稀釋液的配制臨用前，精密量取組胺對照品溶液適量，用氯化鈉注射液配成每1ml中含組胺0.5μg的稀釋液。

　　供試品溶液的配制按正文規(guī)定的劑量，配成適當(dāng)濃度的供試品溶液;試驗時，一般要求供試品溶液與對照品稀釋液的注入體積應(yīng)相等。

　　檢查法取健康無傷、體重2kg以上的貓(或體重5kg以上的狗)，雌者無孕，用適宜的麻醉劑(如巴比妥類)麻醉后，固定于保溫手術(shù)臺上，分離氣管并插入插管以使呼吸暢通，必要時可行人工呼吸。在一側(cè)頸動脈插入連接測壓計的動脈套管，管內(nèi)充滿適宜的抗凝劑溶液，以記錄血壓，也可用其他適當(dāng)儀器記錄血壓。在一側(cè)股靜脈內(nèi)插入靜脈插管，供注射藥液用。試驗中應(yīng)注意保持動物體溫。全部手術(shù)完畢后，將測壓計調(diào)節(jié)到與動物血壓相當(dāng)?shù)母叨?一般為 13.3～16.0kPa)，開啟動脈夾，待血壓穩(wěn)定后，即可進(jìn)行藥液注射。各次注射速度應(yīng)相同，每次注射后立即注入一定量的氯化鈉注射液，相鄰兩次注射的間隔時間應(yīng)一定(3～5分鐘)，每次注射應(yīng)在前一次反應(yīng)恢復(fù)穩(wěn)定以后進(jìn)行。自靜脈輪流注入上述對照品稀釋液，劑量按動物體重每1kg注射組胺 0.05μg、0.1μg及0.15μg，每個劑量應(yīng)各重復(fù)2～3次，如0.1μg劑量所致的血壓下降值均不小于2.67kPa，同時相應(yīng)各劑量所致反應(yīng)的平均值有差別，可認(rèn)為該動物的靈敏度符合規(guī)定。

　　取對照品稀釋液按動物體重每1kg注射組胺0.1μg的劑量(ds)，供試品溶液按正文中規(guī)定的劑量(dT)，照下列次序注射一組4個劑量：ds、dT、dT、ds.然后以第一與第三、第二與第四劑量所致的反應(yīng)分別比較。如dT所致的反應(yīng)值均不大于ds所致反應(yīng)值的一半，即認(rèn)為供試品的降壓物質(zhì)檢查符合規(guī)定。否則應(yīng)按上述次序繼續(xù)注射一組4個劑量，并按相同方法分別比較兩組內(nèi)各對ds、dT劑量所致的反應(yīng)值;如dT所致的反應(yīng)值均不大于ds所致的反應(yīng)值，仍認(rèn)為供試品的降壓物質(zhì)檢查符合規(guī)定;如dT所致的反應(yīng)值均大于ds所致的反應(yīng)值，即認(rèn)為供試品的降壓物質(zhì)檢查不符合規(guī)定;否則應(yīng)另取動物復(fù)試。如復(fù)試的結(jié)果仍有dT所致的反應(yīng)值大于ds所致的反應(yīng)值，即認(rèn)為供試品的降壓物質(zhì)檢查不符合規(guī)定。

　　所用動物經(jīng)靈敏度檢查如仍符合規(guī)定，可繼續(xù)用于降壓物質(zhì)檢查。

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