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甲氧基測(cè)定法
儀器裝置
A為50ml圓底燒瓶，側(cè)部具一內(nèi)徑為1mm的支管供導(dǎo)入二氧化碳或氮?dú)饬饔?瓶頸垂直裝有長(zhǎng)約25cm、內(nèi)徑為9mm的直形空氣冷凝管E，其上端彎曲成出口向下、并縮為內(nèi)徑2mm的玻璃毛細(xì)管，浸入內(nèi)盛水約2ml的洗氣瓶B中;洗氣瓶具出口為一內(nèi)徑約7mm的玻璃管，其末端為內(nèi)徑 4mm可拆卸的玻璃管，可浸入兩個(gè)相連接的接受容器C、D中的第一個(gè)容器C內(nèi)液面之下。
測(cè)定法
取干燥的供試品(相當(dāng)于甲氧基 10mg)，精密稱(chēng)定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置;另在兩個(gè)接受容器內(nèi)，分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6與 4ml，再各加溴0.2ml;通過(guò)支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1～2個(gè)氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135～140℃)，在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)(根據(jù)供試品的性質(zhì)而定， 如果供試品中含有多于二個(gè)甲氧基時(shí)，加熱時(shí)間應(yīng)延長(zhǎng)到1～3小時(shí))。而后拆除裝置，將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶(內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液 5ml)中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0.3ml，轉(zhuǎn)動(dòng)碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過(guò)量的溴完全消失，放置1～2 分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。
麻醉乙醚的檢查項(xiàng)目
1、酸度：醋酸量，易刺激呼吸道。
2、醛類(lèi)：具刺激性，麻醉時(shí)分泌物增加。
3、過(guò)氧化物：貯備過(guò)程中易產(chǎn)生，二羥乙基過(guò)氧化物。
4、異臭：原料乙醇中引入的雜醇油
5、不揮發(fā)物
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