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熒光分析法基本原理
此化學(xué)物質(zhì)能從外界吸收并儲(chǔ)存能量(如光能、化學(xué)能等)而進(jìn)入激發(fā)態(tài),當(dāng)其從激發(fā)態(tài)再回復(fù)到基態(tài)時(shí),過(guò)剩的能量可以電磁輻射的形式放射(即發(fā)光)。熒光發(fā)射的特點(diǎn)是:可產(chǎn)生熒光的分子或原子在接受能量后即刻引起發(fā)光;而一旦停止供能,發(fā)光(熒光)現(xiàn)象也隨之在瞬間內(nèi)消失。
發(fā)射熒光的光量子數(shù)亦即熒光強(qiáng)度,除受激發(fā)光強(qiáng)度影響外,也與激發(fā)光的波長(zhǎng)有關(guān)。各個(gè)熒光分子有其特定的吸收光譜和發(fā)射光譜(熒光光譜),即在某一特定波長(zhǎng)處有最大吸收峰和最大發(fā)射峰。選擇激發(fā)光波長(zhǎng)量接近于熒光分子的最大吸收峰波長(zhǎng),且測(cè)定光波量接近于最大發(fā)射光波峰時(shí),得到的熒光強(qiáng)度也最大。
物質(zhì)的激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜,可以用作該物質(zhì)的定性分析。當(dāng)激發(fā)光強(qiáng)度、波長(zhǎng)、所用溶劑及溫度等條件固定時(shí),物質(zhì)在一定濃度范圍內(nèi),其發(fā)射光強(qiáng)度與溶液中該物質(zhì)的濃度成正比關(guān)系,可以用作定量分析。熒光分析法的靈敏度一般較紫外分光光度法或比色法為高,濃度太大的溶液會(huì)有“自熄滅”作用,故熒光分析法應(yīng)在低濃度溶液中進(jìn)行。
聯(lián)苯雙酯的分析
取本品,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加氯仿稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液,作為對(duì)照溶液。
照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65:20:15)為展開劑,展開后,晾干,噴以50%硫酸無(wú)水乙醇溶液,于110℃加熱30分鐘,對(duì)照溶液主斑點(diǎn)應(yīng)清晰可見(jiàn),供試品溶液除主斑點(diǎn)外,不得顯其它斑點(diǎn)。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0%.熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%.重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān),依法檢查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
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