2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料（9）

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一般鑒別試驗

　　水楊酸鹽

　　(1) 取供試品的稀溶液，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫色。

　　(2) 取供試品溶液，加稀鹽酸，即析出白色水楊酸沉淀;分離，沉淀在醋酸銨試液中溶解。

　　丙二酰脲類

　　(1) 取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2分鐘，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解;繼續(xù)加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。

　　(2) 取供試品約50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀。

　　有機氟化物

　　取供試品約7mg，照氧瓶燃燒法(本版藥典二部附錄Ⅶ C)進行有機破壞，用水20ml與0.01mol/L氫氧化鈉溶液6.5ml為吸收液，俟燃燒完畢后，充分振搖;取吸收液2ml，加茜素氟藍(lán)試液 0.5ml，再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀釋至4ml，加硝酸亞鈰試液0.5ml，即顯藍(lán)紫色;同時做空白對照試驗。

　　亞錫鹽　取供試品的水溶液1滴，點于磷鉬酸銨試紙上，試紙應(yīng)顯藍(lán)色。

　　亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽

　　(1) 取供試品，加鹽酸，即發(fā)生二氧化硫的氣體，有刺激性特臭，并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。

　　(2) 取供試品溶液，滴加碘試液，碘的顏色即消退。

　　托烷生物堿類

　　取供試品約10mg，加發(fā)煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黃色的殘渣，放冷，加乙醇2～3滴濕潤，加固體氫氧化鉀一小顆，即顯深紫色。

　　汞鹽

　　亞汞鹽：(1) 取供試品，加氨試液或氫氧化鈉試液，即變黑色。

　　(2) 取供試品，加碘化鉀試液，振搖，即生成黃綠色沉淀，瞬即變?yōu)榛揖G色，并逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榛液谏?/P>

　　汞鹽：(1) 取供試品溶液，加氫氧化鈉試液，即生成黃色沉淀。

　　(2) 取供試品的中性溶液，加碘化鉀試液，即生成猩紅色沉淀，能在過量的碘化鉀試液中溶解;再以氫氧化鈉試液堿化，加銨鹽即生成紅棕色的沉淀。

　　(3) 取不含過量硝酸的供試品溶液，涂于光亮的銅箔表面，擦試后即生成一層光亮似銀的沉積物。

　　芳香第一胺類

　　取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。

　　苯甲酸鹽

　　(1) 取供試品的中性溶液，加三氯化鐵試液，即生成赭色沉淀;加稀鹽酸，變?yōu)榘咨恋怼?/P>

　　(2) 取供試品，置干燥試管中，加硫酸后，加熱，不炭化，但析出苯甲酸，在試管內(nèi)壁凝結(jié)成白色升華物。

　　乳酸鹽

　　取供試品溶液5ml(約相當(dāng)于乳酸5mg)，置試管中，加溴試液1ml與稀鹽酸0.5ml，置水浴上加熱，并用玻棒小心攪拌至褪色，加硫酸銨4g，混勻，沿管壁逐滴加入10%亞硝基鐵氰化鈉的稀硫酸溶液0.2ml和濃氨試液1ml，使成兩液層;在放置30分鐘內(nèi)，兩液層在接界面處出現(xiàn)一暗綠色的環(huán)。

　　枸櫞酸鹽

　　(1) 取供試品溶液2ml(約相當(dāng)于枸櫞酸10mg)，加稀硫酸數(shù)滴， 加熱至沸，加高錳酸鉀試液數(shù)滴，振搖，紫色即消失;溶液分成兩份，1份中加硫酸汞試液1滴，另1份中逐滴加入溴試液，均生成白色沉淀。

　　(2) 取供試品約5mg，加吡啶-醋酐(3：1)約5ml，振搖，即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。

　　鈣鹽

　　(1) 取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯磚紅色。

　　(2) 取供試品溶液(1→20)，加甲基紅指示液2滴，用氨試液中和，再滴加鹽酸至恰呈酸性，加草酸銨試液，即生成白色沉淀;分離，沉淀不溶于醋酸，但可溶于鹽酸。

　　鈉鹽

　　(1) 取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。

　　(2) 取供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。

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