2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料（11）

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醇類藥物的分析

　　典型藥物有乙醇、甘油、二巰丙醇和山梨醇。

　　一、 主要鑒別試驗(yàn)

　　(1) 碘仿反應(yīng)：乙醇在碘液中氧化成甲酸鹽，

　　(2) 有碘仿臭氣并見黃色碘仿沉淀。

　　(3) 丙烯醛反應(yīng)： 甘油：與硫酸氫鉀發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。二巰丙醇與碳酸鈉類似反應(yīng)。

　　(4) 沉淀反應(yīng)：二巰丙醇與醋酸鉛----黃色沉淀。

　　二、含量測定：

　　(1) 碘量法：二巰丙醇有強(qiáng)還原性，

　　(2) 用碘量法直接測定。

　　(3) 高碘酸鈉(鉀)法：山梨醇和山梨醇注射液的含量測定

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利巴韋林含量測定方法

　　利巴韋林(Ribavirin)， 又名三氮唑核苷、病毒唑、三唑核苷。為廣譜抗病毒核苷類化合物， 能抑制病毒合成核酸， 對多種RNA、DNA 病毒有抑制作用�，F(xiàn)將有關(guān)含量測定方法做一簡單介紹。

　　一、高效液相色譜法

　�、偕V條件： 色譜柱： ShimpackC18色譜柱(4.6mm×15cm);流動相：重蒸餾水(超聲波振蕩脫氣);流速：1ml/min;紫外檢測波長207nm;檢測儀靈敏度0.01AUFS.

　�、谏V條件：色譜柱： μBondapakC18ODS 柱(46mm×250mm，10μm);流動相：水;檢測波長：207nm;流速：1ml/min;柱溫： 35℃;紙速： 2mm/min.

　　二、高效毛細(xì)管電泳法

　　汪永忠等用高效毛細(xì)管電泳法測定利巴韋林注射液的含量。測定條件： 未涂層石英毛細(xì)管柱75μm×39cm，有效長度30cm， 檢測波長214nm;運(yùn)行緩沖液： 20mmol/L硼酸鈉-磷酸緩沖液(pH6.1);進(jìn)樣： 壓力進(jìn)樣10s， 運(yùn)行電壓15kv;運(yùn)行緩沖液和供試液均需經(jīng)045μm 微孔濾膜過濾后使用;每次進(jìn)樣前分別用0.1mmol/L氫氧化鈉， 二次蒸餾水， 緩沖液各沖洗2min.

　　三、紫外分光光度法

　　劉亞軍等用紫外分光光度法測定利巴韋林葡萄糖注射液中利巴韋林的含量。紫外吸收光譜： 精密稱取利巴韋林適量， 配成含量約為10μg/mL的水溶液， 以水為參比， 按分光光度法，在190nm～300nm 范圍內(nèi)對上述兩種溶液分別進(jìn)行自動掃描， 測得利巴韋的最大吸收波長為206.8nm ， 故選擇206.8nm為測定波長�；貧w方程： C=20.7873A – 0.01899， r=0.9999， 利巴韋林在2.5～20.0μg/mL濃度范圍內(nèi)， 吸收度與濃度線性關(guān)系良好。

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