2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料（13）

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　　芳胺類藥物鑒別試驗(yàn)

　�、僦氐慌己戏磻�(yīng)：藥物分子中的芳伯氨基，在酸性溶液中，與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)，其重氮鹽與堿性β-萘酚偶合后，生成有色的偶氮染料�？捎糜邴}酸普魯卡因和對乙酰氨基酚的鑒別。

　�、谌然F反應(yīng)：對乙酰氨基酚的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色。

　　③水解產(chǎn)物的反應(yīng)：鹽酸普魯卡因具有對氨基苯甲酸酯的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?普魯卡因)，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二乙氨基乙醇，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。

　　④紅外吸收光譜。

　　酸堿滴定法

　　一、基本原理

　　1.強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定

　　滴定突躍：在計(jì)量點(diǎn)附近突變的ph值范圍

　　指示劑的選擇：變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可以用來指示終點(diǎn)。

　　滴定突躍范圍大小與濃度有關(guān)。

　　2.強(qiáng)堿滴定弱酸

　　突躍范圍小，計(jì)量點(diǎn)在堿性范圍內(nèi)，不能選酸性范圍內(nèi)變色的指示劑，只能選擇酚酞或百里酚酞

　　以c*ka>-8為判斷能否準(zhǔn)確滴定的界限

　　3.強(qiáng)酸滴定弱堿

　　與強(qiáng)堿滴定弱酸相似，但計(jì)量點(diǎn)在酸性范圍內(nèi)，醫(yī)學(xué)教|育網(wǎng)|收集整理指示劑只能選擇甲基橙或溴甲酚綠等。

　　c*kb>-8才能準(zhǔn)確滴定

　　4.多元酸的滴定

　　是否能被滴定以c*kan≥-8為準(zhǔn)

　　能否分步滴定決定于kan/kan 1≥4

　　二、酸堿指示劑

　　酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿，其變色與溶液ph值有關(guān)

　　指示劑變色范圍ph=pkin±1

　　三、滴定液的配制和標(biāo)定

　　1.鹽酸滴定液

　�、儆名}酸稀釋配制，用基準(zhǔn)無水碳酸鈉標(biāo)定。

　�、诨鶞�(zhǔn)物需干燥

　�、鄣味ńK點(diǎn)需煮沸

　　2.硫酸滴定液：與鹽酸滴定液相似

　　3.氫氧化鈉

　�、俪吻鍤溲趸c飽和溶液配制

　�、诨鶞�(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定

　　③新沸冷水溶解、稀釋

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