2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專業(yè)知識一》強化講義(17)

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　　苯噻啶原料藥

　　應(yīng)用范圍：本方法采用滴定法測定苯噻啶原料藥中苯噻啶的含量。

　　本方法適用于苯噻啶原料藥。

　　方法原理：供試品加冰醋酸溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算苯噻啶的含量。

　　試劑：

　　1.冰醋酸

　　2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　3.結(jié)晶紫指示液

　　4.基準鄰苯二甲酸氫鉀

　　儀器設(shè)備：

　　試樣制備：1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　配制：取無水冰醋酸(按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70～72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；瑒t須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%～0.2%.

　　標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

　　2.結(jié)晶紫指示液

　　取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

　　操作步驟：精密稱取供試品約0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于29.54mg的C19H21NS.

　　注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

　　芳酸類藥物的分析

　　與鹽酸生成苯甲酸，雙相滴定法：苯甲酸易溶于水，水液呈堿性，用水-乙醚溶劑系統(tǒng)，用鹽酸滴定。

　　芳酸類藥物的分析

　　1、 化學(xué)結(jié)構(gòu)與鑒別試驗：

　　氯貝丁酯分子中酯結(jié)構(gòu)與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色異羥肟酸鐵，顯紫色。紫外特征吸收和紅外光譜均可 。

　　2、 雜質(zhì)檢查：中間產(chǎn)物對氯苯氧異丁酸，控制酸度

　　(1)、 酸度：制備鹽酸硫酸。

　　(2)、 對氯酚：合成起始材料對氯酚，用氣相色譜法檢查。

　　(3)、 揮發(fā)性雜質(zhì)：合成過程中，用氣相色譜法。

　　3、 兩步滴定法：測定含量。

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