2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料（1）

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　　奮乃靜及其制劑的含量測(cè)定

　　1.原料藥 非水滴定法

　　2.片劑 紫外分光光度法，對(duì)照品比較法計(jì)算含量

　　3.注射劑 萃取后非水滴定法

　　由于溶劑水對(duì)測(cè)定有干擾，所以加氫氧化鈉試液堿化后，用氯仿提取藥物，揮干氯仿，照原料藥方法測(cè)定。

　　地西泮和奧沙西泮的分析

　　二氮雜卓七元環(huán)上氮原子具有強(qiáng)的堿性，具有明顯紫外吸收。

　　一、鑒別

　　(一) 地西泮

　　1.硫酸-熒光反應(yīng) 藥物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈現(xiàn)黃綠色熒光。

　　2. 紫外和紅外吸收光譜

　　3. 氯元素反應(yīng) 本藥物為有機(jī)氯化合物，用氧瓶燃燒法破壞，生成氯化氫，以5%氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化，顯氯化物反應(yīng)。

　　(二) 奧沙西泮

　　1.水解后重氮化-偶合反應(yīng) 鹽酸酸性條件下，緩緩加熱煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亞硝酸鈉和堿性β-萘酚試液，生成橙紅沉淀。

　　2.紫外光譜和紅外光譜

　　二、有關(guān)物質(zhì)檢查

　　1.地西泮：在生產(chǎn)工藝過(guò)程或貯藏期間出現(xiàn)分解，產(chǎn)生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質(zhì)。用hplc，不加校正因子的主成分自身對(duì)照法檢查雜質(zhì)。

　　2.奧沙西泮：薄層色譜，溶液自身稀釋對(duì)照法

　　三、含量測(cè)定

　　1.地西泮：二氮雜卓七元雜環(huán)上氮原子的弱堿性，可用非水溶液滴定法測(cè)定其含量

　　2.奧沙西泮：紫外分光光度法

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