2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料（6）

　　>>>火爆：執(zhí)業(yè)藥師萬(wàn)題庫(kù)章節(jié)課(精講班)永久免費(fèi)！

　　點(diǎn)擊查看：2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料匯總

重金屬檢查法

　　檢查重金屬：銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬�！吨袊�(guó)藥典》重金屬檢查法一共收載有四法，以Pb為代表。

　　第一法：硫代乙酰胺法

　　原理：

　　適用范圍：適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物。

　　測(cè)定條件：

　　1.每 1ml 含 10μgPb 的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，適宜比色范圍為 25ml 溶液中含 10～20µg 的 Pb 2+。

　　2.用醋酸鹽緩沖液(pH3.5)控制溶液 pH 值為 3～3.5

　　3.試劑：硫代乙酰胺

　　干擾及消除：

　　供試品有顏色：外消色法，內(nèi)消色法

　　【A 型題】

　　1.用熾灼殘?jiān)虼阴０贩y(cè)定重金屬時(shí)的溫度是

　　A.60～80 度

　　B.100～110 度

　　C.200～300 度

　　D.500～600 度

　　E.1000～1200 度

　　【答案】D

　　【解析】如熾灼殘?jiān)枇糇髦亟饘贆z查，則熾灼溫度應(yīng)控制在 500～600℃，因超過(guò)此 溫度，可使重金屬雜質(zhì)揮發(fā)而造成檢查結(jié)果偏低。

　　第二法：熾灼后的硫代乙酰胺法

　　適用范圍：用于在水中難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物而影響檢查的有機(jī)藥物。

　　原理：500～600℃熾灼后的殘?jiān)�，�?jīng)處理后，依一法檢查。

　　第三法：硫化鈉法

　　適用范圍：適用于溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的藥物。如磺胺類、巴比妥類。

　　原理：

　　【X 型題】

　　1.下列有機(jī)溶劑中，屬于第二類溶劑的有

　　A.苯

　　B.醋酸

　　C.二氯甲烷

　　D.三氯甲烷

　　E.乙醇

　　【答案】CD

　　【解析】第二類溶劑是應(yīng)限制使用的溶劑，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。 第二類溶劑共有 27 種，常見(jiàn)的有：

　　殘留溶劑測(cè)定法(每年必考)

　　1.殘留溶劑的分類

　　第一類溶劑是應(yīng)該避免使用的溶劑，一般為致癌物或危害環(huán)境的物質(zhì)。如：苯、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烷

　　第二類溶劑是應(yīng)限制使用的溶劑，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。如：甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈

　　第三類溶劑是毒性低，對(duì)人體危害較小的溶劑。限度 0.5%。如：丙酮、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、醋酸、正丁醇、四氫呋喃、二甲亞砜、正庚烷

　　第四類溶劑是目前尚無(wú)足夠毒理學(xué)資料的溶劑。如：石油醚、異丙醚、三氯醋酸、三氟醋酸 2.殘留溶劑的檢查方法

　　采用氣相色譜法檢查藥物中的殘留溶劑。

　　色譜柱：不同極性的毛細(xì)管柱或高分子多孔小球?yàn)樘盍系奶畛渲?/P>

　　載氣：氮?dú)?/P>

　　檢測(cè)器：FID、ECD

　　供試品制備：頂空進(jìn)樣、溶液直接進(jìn)樣

關(guān)注"執(zhí)業(yè)藥師"官方微信第一時(shí)間獲取試題、最新資訊、內(nèi)部資料信息!

執(zhí)業(yè)藥師題庫(kù)【手機(jī)題庫(kù)下載】 | 微信搜索"566執(zhí)業(yè)藥師"

　　相關(guān)推薦：

　　萬(wàn)題庫(kù)：執(zhí)業(yè)藥師各科目真題每日一題匯總

　　2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥理學(xué)》考試復(fù)習(xí)筆記匯總

　　考試吧支招：2016年執(zhí)業(yè)藥師考試做題的四個(gè)方法