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異煙肼中游離肼的檢查
異煙肼是一種不穩(wěn)定的藥物，其中的游離肼是由制備時(shí)原料引入，或在貯存過程中降解而產(chǎn)生。而肼又是一種誘變劑和致癌物質(zhì)，因此國內(nèi)外藥典多數(shù)規(guī)定了異煙肼原料藥及其制劑中游離肼的限量檢查。中國藥典對(duì)異煙肼原料和注射用異煙肼中游離肼的檢查均采用薄層色譜法。
檢查方法 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作為供試品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg(相當(dāng)于游離肼50μg)的溶液，作為對(duì)照溶液。吸取供試液10μl 與對(duì)照溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板(用羧甲基纖維素鈉溶液制備)上，以異丙醇-丙酮(3:2)為展開劑，展開后，晾干，噴以乙醇制對(duì)二甲氨基苯甲醛試液，15min后檢視，在供試品主斑點(diǎn)前方與硫酸肼斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，不得顯黃色斑點(diǎn)。
異煙肼斑點(diǎn)呈棕橙色的清晰斑點(diǎn)，rf值約為0.21。游離肼斑點(diǎn)呈鮮黃色，rf值約為0.3。本法檢出肼的靈敏度為0.1μg，檢出限量約為0.02%。
異煙肼的分析鑒別試驗(yàn)
本類藥物母核吡啶環(huán)上的氮原子為堿性氮原子，吡啶環(huán)γ位上被酰肼取代，酰肼基具有較強(qiáng)的還原性，并可與某些含羰基的試劑發(fā)生縮合反應(yīng)。
1.制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)
酰肼基與芳醛縮合形成腙，析出結(jié)晶，可測(cè)定其熔點(diǎn)。最常用的芳醛為香草醛。
2.銀鏡反應(yīng) 取異煙肼約10mg，置試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。
3.紅外光譜
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