2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料（12）

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亞硝酸鈉的檢驗(yàn)

　　一、測(cè)定方法

　　重氮化偶合分光光度法質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

　　二、方法依據(jù)

　　《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》(2001)

　　三、測(cè)定范圍

　　1.本法用重氮化偶合分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的亞硝酸鹽氮。

　　2.本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水中亞硝酸鹽氮的含量。

　　3.水中三氯胺產(chǎn)生紅色干擾。鐵，鉛等離子可能產(chǎn)生沉淀，引起干擾。銅離子起催化作用，可分解重氮鹽使結(jié)果偏低，有色離子干擾，也不應(yīng)存在。

　　4.本法最低檢測(cè)質(zhì)量為0.05µg亞硝酸鹽氮，若取50mL水樣，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.001mg/L.

　　四、測(cè)定原理

　　在pH1.7以下，水中亞硝酸鹽與氮基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N-(1萘)-乙二胺產(chǎn)生偶合反應(yīng)。生成紫紅色的偶氮染料。比色定量。

　　五、試劑

　　1.氫氧化鋁懸濁液

　　稱取125g硫酸鋁鉀或硫酸鋁銨溶于1000mL純水中。加熱至60oc，緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氫氧化鋁沉淀完全。充分?jǐn)嚢韬箪o置，棄取上清液。用純水反復(fù)洗滌沉淀，至傾出上清液中不含氯離子(用硝酸銀溶液試驗(yàn))。然后加入300mL純水成懸濁液，適應(yīng)前振搖均勻。

　　2.對(duì)氨基苯磺酰胺溶液：(10g/L)

　　3.鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液(1.09g/L)

　　4.亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：

　　稱取0.2463g在玻璃干燥器內(nèi)放置24h的亞硝酸鈉(NaNO2)，溶于純水中，并定容至1000mL.每升加2mL氯仿保存。

　　5.亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：

　　取10.00mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于容量瓶中，用純水定容至500mL.再?gòu)闹形?0mL，用純水于容量瓶中定容至100mL.

　　六、儀器

　　具塞比色管50mL

　　分光光度計(jì)

　　七、分析步驟

　　1.若水樣中渾濁度或色度過大，可先取100mL，加入2mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌后靜置數(shù)分鐘，過濾。

　　2.先將水樣或處理后的水樣用酸或堿調(diào)進(jìn)中性，取50mL置于比色管中醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

　　3.另取50mL比色管配制標(biāo)準(zhǔn)濃度系列。其中空白與最低檢測(cè)限必須配制。其他系列視檢測(cè)的具體情況而定。

　　4.向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列中分別加入1mL對(duì)氨基苯磺酰胺溶液。搖勻后放置2-8min，加入1.0mL鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混勻。

　　5.于540nm波長(zhǎng)下，用1cm比色皿，以純水作參比，在10min-2hr內(nèi)測(cè)定吸光度。如含量低于4mg/L，改用3cm比色皿。

　　6.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量。

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