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雜質(zhì)的去除
酶提取液中常含有雜蛋白、多糖、脂類及核酸等雜質(zhì),可用下述方法去除:
調(diào)PH和加熱法:利用蛋白質(zhì)對酸、堿和熱變性方面性質(zhì)的差異,可去除非活性雜蛋白。如制備脂肪酶時,在pH3、4時以400C溫度加熱150 min,淀粉酶活力可喪失90%而被除去,而脂肪酶活力仍保持80%以上。
蛋白質(zhì)表面變性法:蛋白質(zhì)表面變性后其性質(zhì)有所不同,借以去除雜蛋白。如制備過氧化氫酶時,加入氯仿和乙醇進(jìn)行振蕩可以將雜蛋白變性而去除。
蛋白質(zhì)沉淀劑法:利用醋酸鋁、利凡諾、單寧酸、離子型表 面活性劑等蛋白質(zhì)沉淀劑可以去除雜蛋白及粘多糖類雜質(zhì)。使用時要注意這類試劑?梢鹈缸冃允Щ,因此應(yīng)迅速除去。
選擇性變性法:各種蛋白質(zhì)對變性劑的穩(wěn)定性不同,可以用選擇性變性劑去除雜蛋白。如細(xì)胞色素丙對三氯醋酸較穩(wěn)定,所以在制備時可用2.5%三氯醋酸使其他雜蛋白變性使沉淀除去。
加保護(hù)劑熱變性法:酶與底物或競爭性抑制劑結(jié)合后,其穩(wěn)定性常顯著增加。所以常用它們?yōu)楸Wo(hù)劑,再用一些劇烈手段破壞雜蛋白,如用D-甲基苯甲酸為D-氨基酸氧化酶的保護(hù)劑,經(jīng)加熱除去雜蛋白,使該酶得到很好的提純。
核酸沉淀劑法:酶液中的核酸類雜質(zhì),可以用氯化錳、魚精蛋白硫酸鹽等沉淀劑使其沉淀而除去。必要時,也可用核糖核酶將核酸降解后除去。
苯妥英鈉藥物分析
方法名稱:苯妥英鈉—苯妥英鈉的測定—重量法。 應(yīng)用范圍:本方法采用重量法測定苯妥英鈉中苯妥英鈉的含量。 本方法適用于苯妥英鈉。
方法原理:供試品加水溶解后,加稀鹽酸,用乙醚振搖提取,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,低溫蒸去乙醚,并在105℃干燥至恒重,精密稱定,所得殘?jiān)亓颗c1.087相乘,即苯妥英鈉的重量。
試劑:1.稀鹽酸 2.乙醚 儀器設(shè)備:蒸發(fā)皿 試樣制備:1.稀鹽酸 取鹽酸234mL加水稀釋至1000mL. 操作步驟:取供試品約0.3g,精密稱定,加水50mL溶解后,加稀鹽酸10mL,搖勻,用乙醚振搖提取5次,第一次100mL,以后每次各25mL,合并乙醚液,用水洗滌2次,每次5mL,合并洗液,用乙醚10mL振搖提取,合并前后兩次得到的乙醚液,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,低溫蒸去乙醚,并在105℃干燥至恒重,精密稱定,所得殘?jiān)亓颗c1.087相乘,即得供試量中含苯妥英鈉(C15H11N2NaO2)的重量。
參考文獻(xiàn):中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.323.
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