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穿心蓮片含量測(cè)定方法
穿心蓮片為穿心蓮經(jīng)加工制成的片。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(60：40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm.理論板數(shù)按穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
供試品溶液的制備：取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，浸泡1小時(shí)，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液 10ml(剩余的續(xù)濾液備用)，加在中性氧化鋁柱(200～300目，5g，內(nèi)徑1.5cm)上，用甲醇20ml洗脫，收集洗脫液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的測(cè)定穿心蓮內(nèi)酯的含量時(shí)，一般以甲醇-水為流動(dòng)相系統(tǒng)，如：韓光等用HPLC-ELSD法測(cè)定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯的含量：儀器為日本島津LC-2010高效液相色譜儀、SEDEX蒸發(fā)光散射檢測(cè)器;色譜柱為Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm， 5μm);流動(dòng)相為甲醇-水(60：40);流速1.0mL/min;柱溫室溫。樣品用甲醇處理。
測(cè)定脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量，如：黃平權(quán)等HPLC法測(cè)定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量：儀器為日本島津LC-10A HPLC色譜儀;色譜柱為Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm，5μm);流動(dòng)相為甲醇-水(70：30);流速1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)254nm;柱溫室溫。樣品用無(wú)水乙醇超聲處理。
王群英等用RP-HPLC法測(cè)定脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量：儀器為島津LC - 10Apvp 高效液相色譜儀;色譜柱為Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm，5μm);流動(dòng)相為甲醇-水-乙腈溶液(50：40：10);流速0.8ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)225nm;柱溫室溫。樣品用乙醇超聲處理。
烏靈膠囊含量測(cè)定方法
烏靈膠囊為發(fā)酵烏靈菌粉制成的膠囊。2005版《中國(guó)藥典》收載的含量測(cè)定方法為：高效液相色譜法測(cè)定腺苷的含量，為新增的方法;紫外分光光度法測(cè)定多糖的含量，現(xiàn)將有關(guān)含量測(cè)定方法作一總結(jié)。
2005藥典烏靈膠囊含量測(cè)定項(xiàng)下：(腺苷)
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.05mol/L 磷酸氫二鈉溶液(17：83)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm.理論板數(shù)按腺苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000.供試品溶液的制備：取裝量差異下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.5g，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，加水適量，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
費(fèi)培根用水提醇沉法提取該多糖，苯酚-硫酸法測(cè)定烏靈膠囊中多糖含量。采用UV-1601紫外分光光度計(jì)(日本島津)。供試液制備方法：烏靈膠囊內(nèi)容物用水中回流，過(guò)濾，續(xù)濾液用l乙醇冷藏24 h，離心，過(guò)濾得沉淀物，沉淀物用水溶解，定容，即得。
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