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天麻首烏片含量測(cè)定方法
天麻首烏片處方為：天麻，白芷，何首烏，熟地黃，丹參，川芎，當(dāng)歸，蒺藜(炒)，桑葉，墨旱蓮，女貞子，白芍，黃精，甘草。
2005《中國藥典》天麻首烏片含量測(cè)定項(xiàng)下：
避光操作。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22：78)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm.理論板數(shù)按2，3，5，4‘-四羥基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000.
供試品溶液的制備：取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取適量(約相當(dāng)于本品2片)，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的多為以大黃素為指標(biāo)，如：李瑞蓮等采用薄層掃描法，以硅膠G為固定相，正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30：10：0.5) 為展開劑， 測(cè)定波長(zhǎng)為445nm， 參比波長(zhǎng)為700nm， 測(cè)定天麻首烏片中大黃素的含量。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結(jié)果大黃素在0.1084μg～1.084μg 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好， r=0.9992，加樣回收率為97.3%，RSD為1.0%(n=5)。
陳新元等用高效液相色譜法測(cè)定天麻首烏片中大黃素的含量，采用島津LC-10A高效液相色譜儀，色譜柱為依利特BDS C18 (5.0×200mm，5μm)，流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)，流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，柱溫室溫。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結(jié)果大黃素在20～100ng的范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，平均回收率為98.82%，RSD為1.40%。
諾氟沙星的藥物分析
方法名稱： 諾氟沙星的測(cè)定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍： 該方法采用高效液相色譜法測(cè)定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。 該方法適用于諾氟沙星。
方法原理： 供試品制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)278nm處檢測(cè)諾氟沙星吸收值，計(jì)算出其含量。
試劑： 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺
儀器設(shè)備： 1.儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計(jì)算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。 1.3紫外吸收檢測(cè)器 2.色譜條件 2.1流動(dòng)相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm 2.3柱溫：室溫
試樣制備： 1.稱取供試品 精密稱取該品25mg，置100mL量瓶中。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取適量，加流動(dòng)相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。 3.供試品溶液的制備 將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。 (注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。)
操作步驟： 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)278nm處測(cè)定環(huán)丙沙星的吸收值，計(jì)算出其含量。
參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.641.
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