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甲氧基測(cè)定法
儀器裝置
A為50ml圓底燒瓶,側(cè)部具一內(nèi)徑為1mm的支管供導(dǎo)入二氧化碳或氮?dú)饬饔?瓶頸垂直裝有長(zhǎng)約25cm、內(nèi)徑為9mm的直形空氣冷凝管E,其上端彎曲成出口向下、并縮為內(nèi)徑2mm的玻璃毛細(xì)管,浸入內(nèi)盛水約2ml的洗氣瓶B中;洗氣瓶具出口為一內(nèi)徑約7mm的玻璃管,其末端為內(nèi)徑 4mm可拆卸的玻璃管,可浸入兩個(gè)相連接的接受容器C、D中的第一個(gè)容器C內(nèi)液面之下。
測(cè)定法
取干燥的供試品(相當(dāng)于甲氧基 10mg),精密稱定,置燒瓶中,加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml,連接上述裝置;另在兩個(gè)接受容器內(nèi),分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6與 4ml,再各加溴0.2ml;通過(guò)支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1~2個(gè)氣泡為宜)通入燒瓶,緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135~140℃),在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)(根據(jù)供試品的性質(zhì)而定, 如果供試品中含有多于二個(gè)甲氧基時(shí),加熱時(shí)間應(yīng)延長(zhǎng)到1~3小時(shí))。而后拆除裝置,將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶(內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液 5ml)中,并用水淋洗使總體積約為125ml,加入甲酸0.3ml,轉(zhuǎn)動(dòng)碘瓶至溴的顏色消失,再加入甲酸0.6ml,密塞振搖,使過(guò)量的溴完全消失,放置1~2 分鐘,加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。
醛類藥物的分析
醛類藥物的分析包括甲醛溶液、水合氯醛、烏洛托品。
1、 鑒別試驗(yàn):
(1) 甲醛的鑒別:具還原性
(2) 能還原具氧化性的金屬鹽類。能還原氨制硝酸銀溶液。
(3) 生成銀鏡。
(4) 水合氯醛的鑒別:加水溶解。
(5) 加堿試液渾濁,
(6) 加溫成澄明兩層液,
(7) 產(chǎn)生氯仿臭氣。
(8) 烏洛托品的鑒別:加稀酸加熱。
(9) 分解成甲醛和銨鹽,
(10) 遇氨制硝酸銀成黑色金屬銀。
2、 含量測(cè)定:
(1) 氧化后剩余滴定法:甲醛堿性被氧化
(2) 堿水解后銀量法:水合氯醛測(cè)定法
(3) 酸水解后剩余滴定法:烏洛托品的定量分析
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