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2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試章節(jié)知識點(10)

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第三節(jié) 氧化還原滴定法

  掌握碘量法、溴量法、鈰量法、亞硝酸鈉滴定法的基本原理和方法;滴定液的配制和標定方法。

  一、碘量法

  以碘為氧化劑,或以碘化物作為還原劑進行滴定的方法。

  1.直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于測定具有較強還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進行。用淀粉指示劑指示終點。

  2.剩余碘量法:在供試品中加入定量過量碘滴定液,待I2與測定組分反應完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,根據(jù)與藥物作用的碘量計算藥物含量。需作空白實驗,淀粉指示劑在近終點時加入。

  3.置換碘量法:用于強氧化劑的測定。在供試品中加入碘化鉀,氧化劑將其氧化成碘,用用硫代硫酸鈉滴定。需作空白實驗。

  4.滴定液配制碘滴定液:碘與碘化鉀共同配制,以基準三氧化二砷標定。硫代硫酸鈉滴定液:新沸冷水配制,加少量無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑。采用置換碘量法標定

  二、溴量法:以溴的氧化作用和溴代作用為基礎,配制溴酸鉀和溴化鉀混和溶液進行分析測定。在酸性溶液中生成的溴與被測物反應完成后,加入KI與剩余Br2作用,用硫代硫酸鈉滴定生成的碘。是利用溴的化學反應和置換碘量法相結(jié)合的滴定分析法。

  Br2滴定液用置換碘量法標定。

  三、鈰量法:應用硫酸鈰作為滴定劑,要求在酸性溶液中進行。滴定無色樣品時可利用Ce4+本身黃色指示終點,但靈敏度不高;使用鄰二氮菲指示劑時,要求測定組分還原性比指示劑強。硫酸鈰滴定液用基準三氧化二砷標定。

  四、亞硝酸鈉滴定法:亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應,定量生成重氮鹽。

  滴定條件:

  (1) 過量鹽酸:加快反應速度,重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定,防止偶氮化合物形成

  (2) 室溫(10℃~30℃)條件:溫度過高使亞硝酸逸失,過低反應速度太慢

  (3) 滴定時加入KBr作為催化劑

  (4) 滴定方式:開始時滴定管尖端插入液面下,在攪拌下迅速加入,避免亞硝酸損失。近終點時滴定管提出液面,淋洗、緩慢滴定。

  (5) 終點指示法:永停滴定法

  亞硝酸鈉滴定液使用基準對氨基苯磺酸標定。

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