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2014中藥師《中藥化學(xué)》輔導(dǎo):中藥有效成分的分離

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  中藥有效成分的分離與精制

  (一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離

  1.結(jié)晶及重結(jié)晶法

  利用不同溫度可引起物質(zhì)溶解度改變的性質(zhì)來分離物質(zhì)。選擇結(jié)晶溶劑的原則是:對要結(jié)晶的成分熱時溶解度大,冷時溶解度小,對雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。另外要求結(jié)晶溶劑不與待結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);沸點較低、易揮發(fā);無毒或毒性很小。

  判斷結(jié)晶純度的方法。

  (1)晶型均一,色澤均勻。

  (2)有一定的熔點和較小的熔距,熔距應(yīng)在2度以內(nèi)。

  (3)TLC或PC分別用三種以上溶劑系統(tǒng)檢識,同單一圓整斑點。

  (4)HPLC或GC檢查呈現(xiàn)單峰。

  2.沉淀法

  (1)在溶液中回入另一種溶劑以改變混合的極性,使一部分物質(zhì)沉淀析出。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白質(zhì));醇提水沉法(除去樹脂或葉綠素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)

  (2)pH法:對酸性、堿性或兩性有機化合物來說,常可通過加入酸、堿以調(diào)節(jié)溶液的pH值,改變分子的存在狀態(tài)(游離型或解離型),從而改變?nèi)芙舛榷鴮崿F(xiàn)分離。

  酸提堿沉法(使生物堿類成分沉淀)。堿提酸沉法(使黃酮、蒽醌等沉淀);等電點法(使蛋白質(zhì)沉淀)

  (3)鹽類沉淀法:通過加入某種沉淀試劑,使生成水不溶性的類沉淀。

  (二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離

  1.分配系數(shù)K

  K=Cu/CL

  K:表示分配系數(shù);Cu:表示溶質(zhì)在上相溶劑中的濃度;CL:表示溶質(zhì)在下相溶劑中的濃度。K越大越容易分離。

  2.分離因子β

  分離因子β可定義為A、B兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值。

  β=KA/KB

  β越大越容易分離。

  β≧100,僅作一次簡單萃取就可實現(xiàn)基本分離;若100>β>10,則須萃取10~12次;β≧2時,要想實現(xiàn)分離,須做100次以上萃取才能完成;β≈1時,則KA≈KB,意味著兩者極其相近,即使作任意次分配也無法實現(xiàn)分離。

  3.分配比與pH

  對酸性、堿性及兩性有機化合物來說,都具有游離型和解離型,二者可互相轉(zhuǎn)化,故在兩相中的分配比不同。

  一般而言,pH<3時,酸性物質(zhì)多呈非解離狀態(tài)(HA)、堿性物質(zhì)呈解離狀態(tài)(BH+)存在,PH>12時,則酸性物質(zhì)呈解離狀態(tài)(A-)、堿性物質(zhì)呈非解離狀態(tài)(B)存在。

  4.紙色譜

  紙色譜屬于分配色譜,原理與液-液萃取法基本相同。

  5.分配柱色譜

  分離水溶性或極性較大的成分時,固定相多采用強極性溶劑,如水、緩沖溶液等,流動相一般選擇極性相對較小的有機溶劑,稱為正相分配色譜;反相分配色譜。

  (三)根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進行分離

  1.物理吸附基本規(guī)律 — 相似者易于及附

  硅膠、氧化鋁是極性吸附劑,遵循“相似者易于吸附”的經(jīng)驗規(guī)律;钚蕴繛槭欠菢O性吸附劑,與硅膠、氧化鋁相反。

  為避免發(fā)生化學(xué)吸附,酸性物質(zhì)宜用硅膠,堿性物質(zhì)則宜用氧化鋁進行分離。

  2.極性及其強弱判斷

  化合物的極性由分子中所官能團決定

  3.吸附色譜法應(yīng)用

  4.聚酰胺

  聚酰胺吸附屬于氫鍵吸附,酰胺羰基與酚類、黃酮類化合物的酚羥基,或酰胺鍵上的游離氨基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產(chǎn)生吸附。吸附強弱則取決于各種化合物與之形成氫鍵締合的能力。

  聚酰胺特別適合分離酚類、醌類、黃酮類化合物。

  (1)形成氫鍵的基團數(shù)目越多,吸附能力越強。

  (2)成鍵位置對吸附力也有影響。易形成分于內(nèi)氫鍵者,其在聚酰胺上的吸附相對減弱。

  (3)分子中芳香化程度高者,則吸附性增強;反之則減弱。

  一般情況下,各種溶劑在聚酸胺術(shù)上的洗脫能力由弱至強,可大致排列成下列順序:

  水→甲醇→氫氧化鈉水溶液→甲酰胺→二甲基甲酰胺→尿素水溶液

  5.大孔吸附樹脂

  (1)吸附原理

  大孔吸附樹脂是吸附性和分子篩性原理相結(jié)合的分子材料。吸附性是由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果,分子篩性是由于其本身多孔性結(jié)構(gòu)所決定的。

  (2)影響吸附的因素

  大孔吸附樹脂本身的性質(zhì)、溶劑的性質(zhì)和化合物的性質(zhì)是影響吸附的3個重要因素。

  (3)大孔吸附樹脂的應(yīng)用

  (4)洗脫液的選擇

  洗脫液可使用甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯等。

  (四)根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進行分離

  物質(zhì)分子大小不同的化合物可用透析法、凝膠過濾法、超濾法、超速離心法等分離。

  1.凝膠過濾法

  凝膠過濾法也叫凝膠滲透色譜、分子篩過濾、排阻色譜,系利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法。

  常用的有葡聚糖凝膠(Sepadex-G)以及羥丙基葡聚糖凝膠(Sephadex-LH-20)。Sephadex G只適于在水中應(yīng)用。Sephadex LH-20既可在水中應(yīng)用,又可在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中應(yīng)用。

  2.膜過濾法

  膜過濾法主要包括滲透、反滲透、超濾、電滲析、透析、液膜技術(shù)等。透析法多用于水溶性的大分子和小分子物質(zhì)的分離,如蛋白質(zhì)、酶、多糖分離過程中的脫鹽。按照孔徑大小,可將透析膜分為:微濾膜、超濾膜、反滲透膜、納米膜。

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