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揮發(fā)油的提取與分離
1.揮發(fā)油的提�。�可采用水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、壓榨法和超臨界萃取法等。
2.揮發(fā)油的分離
(1)冷凍析晶法：將揮發(fā)油于0℃～-20℃以下放置使析出結(jié)晶，經(jīng)重結(jié)晶可得單體結(jié)晶。如薄荷油冷至-10℃，12小時(shí)析出第一批粗腦，油再在-20℃冷凍24小時(shí)可析出第二批粗腦，粗腦加熱熔融，在0℃冷凍即可得較純薄荷腦。
(2)分餾法：含氧單萜的沸點(diǎn)隨其官能團(tuán)極性的增大而升高，即醚<酮<醛<醇<酸;酯比相應(yīng)的醇沸點(diǎn)高等。根據(jù)沸點(diǎn)的差別，采用分餾法分離揮發(fā)油。揮發(fā)油中的某些成分在沸點(diǎn)的溫度時(shí)往往被破壞，故通常都采用減壓分餾。一般在35～70℃/1333.22Pa被蒸餾出來(lái)的是單萜烯類(lèi)化合物。
3.化學(xué)分離法
(1)堿性成分的分離：將揮發(fā)油溶于乙醚，加1%硫酸或鹽酸萃取，分取酸水層，堿化，用乙醚萃取，蒸去乙醚即可得到堿性成分。
(2)酚、酸性成分的分離。
(3)醛、酮成分的分離：①除去酚、酸類(lèi)成分的揮發(fā)油乙醚層，經(jīng)水洗至中性，以無(wú)水硫酸鈉干燥后，加亞硫酸氫鈉飽和液振搖，分出水層或加成物結(jié)晶，加酸或堿液處理，使加成物分解，以乙醚萃取，可得醛或甲基酮類(lèi)成分。②將分出堿性、酸性和酚性含醛和甲基酮等成分的揮發(fā)油乙醚層，回收乙醚后加入適量的Girard或P的乙醇溶液，加熱回流1小時(shí)，使生成水溶性的縮合物，用乙醚萃取除去不具羰基的組分，水層酸化后再用乙醚萃取，可獲得含酮基類(lèi)成分。
(4)醇類(lèi)成分的分離：將揮發(fā)油與丙二酸單酰氯或鄰苯二甲酸酐或丙二酸反應(yīng)生成酯，再將生成物轉(zhuǎn)溶于碳酸鈉溶液中，用乙醚洗去未作用的揮發(fā)油，將堿溶液酸化，再用乙醚提取所生成的酯，蒸去乙醚，殘留物經(jīng)皂化，再用乙醚萃取即得醇類(lèi)成分。
4.色譜分離法
(1)吸附柱色譜。
(2)硝酸銀絡(luò)合色譜.揮發(fā)油中的萜類(lèi)成分多具有雙鍵，可按其雙鍵的數(shù)目和位置的不同，與硝酸銀形成絡(luò)合物的難易及穩(wěn)定性的差異，采用硝酸銀-硅膠或硝酸銀-氧化鋁柱色譜或薄層色譜進(jìn)行分離，可獲得常規(guī)的吸附色譜難以達(dá)到的分離效果。
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