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2014年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學(xué)》精華復(fù)習(xí)資料(24)

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滿山紅

  1《中國藥典》以杜鵑素為對照品含量測定。要求杜鵑素大于等于0.08%。

  2生物活性:其中杜鵑素是祛痰成分,臨床用于治療慢性支氣管炎。

  3理化性質(zhì):杜鵑素與鹽酸-鎂粉反應(yīng)呈粉紅色,加熱后變?yōu)槊倒寮t色,與FeCl3反應(yīng)呈草綠色。

揮發(fā)油的分離

  1冷凍析晶法:將揮發(fā)油于-20~0℃以下放置,揮發(fā)油中的主要成分由油狀的液體變成結(jié)晶型的固體析出。如薄荷油中薄荷腦的分離。

  2分餾法:根據(jù)沸點(diǎn)差異,采用分餾法分離。揮發(fā)油的組成成分由于類別不同,分子量的大小不同,雙鍵的數(shù)目、位置及含氧官能團(tuán)等都可能有一定的差異,因而沸點(diǎn)也有一定的差距。

  1)單萜沸點(diǎn)隨著雙鍵的增多而升高,即三烯>二烯>一烯。 (321)

  2)含氧單萜的沸點(diǎn)隨著官能團(tuán)的極性增大而升高,即醚<酮<醛<醇<酸。 (米桶全春酸)

  3)酯比相應(yīng)的醇沸點(diǎn)高。

  4)揮發(fā)油中的某些成分在接近其沸點(diǎn)溫度時,往往被破壞,故通常都采用減壓分餾。

  3化學(xué)分離法:

  1)堿性成分的分離:分離揮發(fā)油中的堿性成分時,可將揮發(fā)油溶于乙醚,加1%硫酸或鹽酸萃取,分取酸水層,堿化,用乙醚萃取,蒸去乙醚即可得到堿性成分。

  2)酚、酸性成分的分離:先用5%的碳酸氫鈉溶液直接進(jìn)行萃取,分出堿水層后加稀酸酸化,乙醚萃取,蒸去乙醚可得酸性成分。提取酸性成分后的揮發(fā)油再用2%氫氧化鈉萃取,分取堿水層,酸化,乙醚萃取,蒸去乙醚可得酚類或其他弱酸性成分。

  3)醇類成分的分離:揮發(fā)油與丙二酸單酰氯或鄰苯二甲酸酐或丙二酸反應(yīng)生成酸性單酯 。

  4)醛、酮成分的分離:除去酚、酸類成分的揮發(fā)油母液,加亞硫酸鈉或吉拉德試劑 ,經(jīng)酸處理,可得碳基化合物。

  5)其他成分的分離:酯類成分用精餾或色譜分離 ,醚類成分與濃硫酸成鹽。

  4色譜分離法

  1)吸附柱色譜:常用硅膠和氧化鋁為吸附劑,洗脫劑多用石油醚或己烷,混以不同比例的乙酸乙酯。

  2)硝酸銀絡(luò)合色譜:化合物形成絡(luò)合物的能力越強(qiáng),被吸附劑吸附越牢。一般來說,雙鍵多的化合物易形成絡(luò)合物,末端雙鍵較其他雙鍵形成的絡(luò)合物穩(wěn)定;順式雙鍵大于反式雙鍵的絡(luò)合能力。

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