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中藥有效成分的分離與精制
中藥經(jīng)過(guò)提取得到的多為混合物，尚須進(jìn)一步分離及精制。中藥有效成分分離的原理如下。
(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離
物質(zhì)分離的許多操作往往在溶液中進(jìn)行。實(shí)踐中可以采用下列方法。
(二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進(jìn)行分離
常見(jiàn)的方法有簡(jiǎn)單的液一液萃取法及液一液分配色譜(LC或LLC)等。下面重點(diǎn)介紹液一液萃取的基本原理及方法。
(三)根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離
在中藥化學(xué)成分分離及精制工作中，吸附現(xiàn)象利用得十分廣泛。其中又以固一液吸附用得最多，并有物理吸附、化學(xué)吸附及半化學(xué)吸附之分。
(四)根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離
(五)根據(jù)物質(zhì)解離程度不同進(jìn)行分離
中藥化學(xué)成分中，具有酸性、堿性及兩性基團(tuán)的分子，在水中多呈解離狀態(tài)，據(jù)此可用離子交換法或電泳技術(shù)進(jìn)行分離。
(六)根據(jù)物質(zhì)的沸點(diǎn)進(jìn)行分離
結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法
(一)確定分子式并計(jì)算不飽和度
分子式的測(cè)定目前主要有以下幾種方法，可因地制宜加以選用。
(1)元素定量分析配合分子量測(cè)定。
(2)同位素豐度比法。
(3)高分辨質(zhì)譜(HR—MS)法。
(三)紅外光譜
(四)紫外一可見(jiàn)吸收光譜
(五)核磁共振譜
顯然，改變某個(gè)13C核周?chē)幕瘜W(xué)環(huán)境或電子密度，如引入某個(gè)取代基，則該13C信號(hào)即可能發(fā)生位移(取代基位移，substitution shift)。位移的方向(高場(chǎng)或低場(chǎng))及幅度已經(jīng)累積了一定經(jīng)驗(yàn)規(guī)律。常見(jiàn)的有苯的取代基位移、羥基的苷化位移(glycosylation shift)和酰化位移(acylation shift)等，在結(jié)構(gòu)研究中均具有重要的作用，詳見(jiàn)有關(guān)章節(jié)。
此外，二維核磁共振技術(shù)的飛速發(fā)展為中藥化學(xué)成分的研究提供了更加簡(jiǎn)捷可靠的方法和手段。
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