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山茱萸的含量測(cè)定法
照高效液相色譜法(附錄ⅵd)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(15:85)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm,理論板數(shù)按馬錢苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000.
對(duì)照品溶液的制備精密稱取馬錢苷對(duì)照品適量,加80%甲醇制成每1ml含40μl的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含馬錢苷不得少于0.60%。
二萜的物理性質(zhì)
1.性狀:?jiǎn)屋坪捅栋胼啤嘤蜖钜后w,少數(shù)固體結(jié)晶;具有揮發(fā)性及特意香味——。
隨水蒸氣蒸餾——沸點(diǎn)隨C5單位數(shù),雙鍵數(shù),含氧官能團(tuán)數(shù)的增加而升高;倍半萜和二萜——多固體結(jié)晶。
萜苷——固體結(jié)晶或無(wú)定型粉末,不具揮發(fā)性。
2.旋光性:手性碳。
旋光性——光學(xué)活性。
3.溶解性:一般難溶于水;溶于甲醇,乙醇;易溶于親脂性有機(jī)溶劑:乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯。
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