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2015年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學(xué)》考點(diǎn)精析:二十九套

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  紫外、及可見光譜在黃酮類化合物鑒別中的應(yīng)用

  紫外及可見分光光度法是鑒定黃酮類化合物結(jié)構(gòu)的一種重要手段,一般程序如下:

  (1)測(cè)定樣品在甲醇溶液中的uV光譜。

  (2)測(cè)定樣品在甲醇溶液中加入各種診斷試劑后得到的uV及可見光譜。常用的診斷試劑有甲醇鈉(NaOMe)、乙酸鈉(NaOAc)、乙酸鈉一硼酸(NaOAc—H3BO3)、三氯化鋁(AICl3)及三氯化鋁一鹽酸(A1C13一HCl)等。

  (3)如樣品為苷類,則可先進(jìn)行水解,或甲基化后再水解,并測(cè)定苷元或其衍生物的UV光譜。各種診斷試劑的詳細(xì)配制方法及測(cè)定程序可參看有關(guān)文獻(xiàn)。

  將上述各種光譜圖進(jìn)行對(duì)比分析,即可獲知有關(guān)結(jié)構(gòu)的重要信息。

  生物堿的色譜檢識(shí)

  生物堿的色譜檢識(shí)方法在中藥研究和實(shí)際工作中應(yīng)用很廣泛,常用的有薄層色譜法、紙色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法等。

  (一)薄層色譜

  1.吸附薄層色譜法

  2.分配薄層色譜法當(dāng)用硅膠或氧化鋁吸附薄層色譜法檢識(shí)生物堿效果不理想時(shí),可考慮用分配薄層色譜法。特別是用于分離有些結(jié)構(gòu)十分相近的生物堿,可獲得滿意的效果。

  3.薄層色譜的顯色觀察薄層展開后,有色生物堿可直接觀察斑點(diǎn);具有熒光的生物堿在紫外光下顯示熒光斑點(diǎn);絕大多數(shù)生物堿的薄層色譜可用改良碘化鉍鉀試劑顯色,顯示橘紅色斑點(diǎn)。應(yīng)注意有些生物堿與改良碘化鉍鉀試劑不顯色,可選擇某些特殊顯色劑。

  (二)紙色譜

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