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第三節(jié) 中藥化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)研究方法
一、化合物的純度測(cè)定
如檢查有無(wú)均勻一致的晶形，有無(wú)明確、敏銳的熔點(diǎn)。如在TLC或PC上選擇適當(dāng)?shù)恼归_(kāi)劑。一般，只有當(dāng)樣品在三種展開(kāi)系統(tǒng)中呈現(xiàn)單一斑點(diǎn)時(shí)方可確認(rèn)其為單一化合物。GC和HPLC也是判斷物質(zhì)純度的一種重要方法。
二、結(jié)構(gòu)研究的主要程序
初步推斷化合物類(lèi)型——測(cè)定分子式，計(jì)算不飽和度——確定分子中含有的官能團(tuán)，或結(jié)構(gòu)片斷，或基本骨架——推斷并確定分子的平面結(jié)構(gòu)——推斷并確定分子的立體結(jié)構(gòu)(構(gòu)型、構(gòu)象)。
三、結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法
(一)確定分子式并計(jì)算不飽和度
分子式的測(cè)定可用元素定量分析配合分子量測(cè)定、同位素峰度比法和高分辯質(zhì)譜(HI-MS)法。
(二)質(zhì)譜(MS)
可用于確定分子量及求算分子式和提供其他結(jié)構(gòu)信息。
(三)紅外光譜(IR)
特征官能團(tuán)。
(四)紫外-可見(jiàn)吸收光譜(UV-VIS)
共軛體系。
(五)核磁共振譜(NMR)
1.氫核磁共振(1HNMR)
化學(xué)位移、峰面積、信號(hào)的裂分及偶合常數(shù)(J)。
2.碳核磁共振(13CNMR)
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