2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復(fù)習(xí):第七章

　　第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法

　　一、氯化物檢查

　　1.比濁法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓

　　2.稀硝酸10ml;硝酸銀試液1.0ml;

　　3.Cl- 50-80ug/50ml;

　　4.每1ml硝酸銀相當(dāng)于10μg的Cl。

　　注意事項：

　　加入硝酸避免弱酸銀鹽的干擾，加速氯化銀沉淀形成并產(chǎn)生較好的乳濁。

　　為避免光線使銀析出，觀察前在暗處放置5min;置黑色背景上比較。

　　溶液不澄清應(yīng)過濾，濾紙應(yīng)預(yù)先用含有硝酸的水溶液洗凈后使用。

　　有色溶液采用內(nèi)消色法

　　二、硫酸鹽檢查:

　　1.比濁法

　　2.稀鹽酸2ml，25%氯化鋇溶液5ml,硫酸鉀;

　　3.SO42- 0.1-0.5ug/50ml;

　　4.每1ml標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀相當(dāng)于100μg的SO42-

　　注意事項：

　　加入鹽酸避免碳酸鋇、磷酸鋇沉淀的干擾;但酸度過高可加大硫酸鋇溶解度，靈敏度下降，以溶液pH為1為宜

　　有色溶液采用內(nèi)消色法

　　三、鐵鹽檢查法

　　硫氰酸鹽法：稀鹽酸，過硫酸銨;30%硫氰酸銨溶液3ml，標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液

　　注意事項：

　　鹽酸酸性防止Fe3+水解，加入過硫酸銨氧化Fe2+成Fe3+，防止光線使硫氰酸鐵還原或分解

　　加入過量硫氰酸銨增加配離子穩(wěn)當(dāng)性，提高反應(yīng)靈敏度

　　色調(diào)不一時加正丁醇提取，分取醇層比色

　　四、重金屬檢查法

　　能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。

　　中國藥典中有4種比色法：

　　第一法：硫代乙酰胺法。實驗條件下澄清、無色，對檢查無干擾或處理后無干擾的藥物

　　1.醋酸鹽緩沖液(pH3.5);

　　2.Pb10-20ug/27ml;

　　3.每標(biāo)準(zhǔn)鉛1ml相當(dāng)于10μg的Pb

　　在pH3.5時，硫化鉛沉淀完全，酸度過大呈色變淺

　　第二法：熾灼殘渣。水中難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物的有機(jī)藥物

　　1.加硝酸0.5ml，蒸干，500～600℃熾灼完全灰化;

　　2.加鹽酸水浴蒸干去過量酸，滴加氨試液中和;

　　3.照上述第一法檢查。

　　第三法：溶于堿，不溶于稀酸的藥物。

　　氫氧化鈉試液5ml，硫化鈉試液5滴。

　　第四法：微孔濾膜過濾法。適用于重金屬限量低(2-5ug)的藥物,靈敏度高。

　　五、砷鹽檢查法

　　1.古蔡法

　　新生態(tài)的氫與微量砷鹽生成砷化氫氣體，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色砷斑。與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較不得更深。

　　(2)輔助試劑：碘化鉀，氯化亞錫，醋酸鉛棉花;

　　醋酸鉛棉花除去H2S;碘化鉀，氯化亞錫還原砷(穩(wěn)定的配位離子)，抑制銻化氫生成。

　　2.二乙基二硫代氨基甲酸銀(Ag-DDC)法：

　　(1)原理：砷化氫與Ag-DDC吡啶溶液生成紅色膠態(tài)銀

　　(2)特點：無溴化汞試紙，條件和試劑同古蔡法;即可比色也可吸收度判斷。

　　六、干燥失重測定：檢查藥物中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)

　　1.常壓恒溫干燥法：一般為105℃;含結(jié)晶水可提高溫度

　　疏松物質(zhì)厚度不超過10mm;大顆粒結(jié)晶應(yīng)研細(xì);干燥后至干燥器中放冷;水分含量大、熔點低的藥物應(yīng)先低溫干燥除去大部分水分，再于規(guī)定溫度干燥。

　　2.干燥劑干燥法：受熱易分解或揮發(fā)的藥物

　　3.減壓干燥法：熔點低、受熱不穩(wěn)定及水分難除去的藥物

　　4.熱重分析法：適用于結(jié)晶水測定，貴重藥物或易氧化藥物干燥失重測定

　　七、熾灼殘渣檢查:

　　1.檢查有機(jī)藥物中混入的無機(jī)雜質(zhì)

　　2.加硫酸促進(jìn)有機(jī)藥物的破壞，使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為硫酸鹽

　　3.溫度一般700~800℃;作重金屬檢查500~600℃。

　　八、易炭化物檢查:

　　1.遇硫酸易碳化或易氧化呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)

　　2.供試品加硫酸5ml后，溶解、靜置與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較

　　九、殘留溶劑測定法:

　　1.分類

　　本法用以檢查藥物在生產(chǎn)過程中引入的有害有機(jī)溶劑殘留量，分為四類：

　　一類5種：苯、四氯化碳、二氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烷

　　2.檢查方法

　　氣相色譜法測定：色譜柱為不同極性的毛細(xì)管柱，載氣一般為氮氣;檢測器為FID或ECD

　　測定法：(1)溶液直接進(jìn)樣法;(2)頂空進(jìn)樣法

　　十、溶液顏色檢查：控制藥物中有色雜質(zhì)

　　1.比色法：黃色液重鉻酸鉀液;紅色液氯化鈷液;藍(lán)色液硫酸銅液配成各種色調(diào)色號標(biāo)準(zhǔn)比色液共50種。

　　2.分光光度法

　　3.色差計法

　　十一、澄清度檢查：檢查藥物中不溶性雜質(zhì)

　　將一定濃度的供試品溶液與濁度標(biāo)準(zhǔn)液分別置于配對的比濁用玻璃管觀察比較

　　濁度標(biāo)準(zhǔn)液 硫酸肼與烏洛托品溶液混合;分五個等級，未超過0.5等級即為澄清;

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