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第十一章 磺胺類藥物的分析
第一節(jié) 磺胺甲噁唑及其制劑的分析
一、磺胺甲噁唑的分析
(一)鑒別
1.與硫酸銅成鹽:加NaOH試液溶解,加硫酸銅生成草綠色難溶性沉淀。注意NaOH不可過量。
2.紅外光譜
3.芳香第一胺鑒別反應(yīng):重氮化-偶合反應(yīng),橙紅色至猩紅色沉淀
(二)檢查
1.堿性溶液的澄清度與顏色:本品弱酸性,在NaOH中溶解。檢查不溶于堿性溶液的雜質(zhì)和有色雜質(zhì)。
2.有關(guān)物質(zhì):自身稀釋對(duì)照法
(三)含量測(cè)定
具有芳伯氨基,采用亞硝酸鈉滴定法,永停法指示終點(diǎn)。
用于大多數(shù)磺胺藥物及其普通制劑的含量測(cè)定。
二、復(fù)方磺胺甲噁唑片的分析
(一)鑒別
1.沉淀反應(yīng):甲氧芐啶(TMP)弱堿性,與碘生成沉淀
2.薄層色譜
3.HPLC
4.芳香第一胺鑒別反應(yīng)
(二)含量測(cè)定
復(fù)方磺胺甲噁唑中含有TMP,含量測(cè)定彼此有干擾。用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定磺胺甲噁唑,TMP不干擾;但用非水滴定法測(cè)定TMP含量,由于磺胺甲噁唑有弱堿性,可干擾測(cè)定。兩個(gè)藥物的紫外吸收光譜彼此重疊,采用雙波長分光光度法重現(xiàn)性差。采用HPLC法測(cè)定。
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