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2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復習:第十一章

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第 1 頁:第一節(jié) 磺胺甲噁唑及其制劑的分析
第 2 頁:第二節(jié) 磺胺嘧啶及其制劑的分析

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第十一章 磺胺類藥物的分析

  第一節(jié) 磺胺甲噁唑及其制劑的分析

  一、磺胺甲噁唑的分析

  (一)鑒別

  1.與硫酸銅成鹽:加NaOH試液溶解,加硫酸銅生成草綠色難溶性沉淀。注意NaOH不可過量。

  2.紅外光譜

  3.芳香第一胺鑒別反應(yīng):重氮化-偶合反應(yīng),橙紅色至猩紅色沉淀

  (二)檢查

  1.堿性溶液的澄清度與顏色:本品弱酸性,在NaOH中溶解。檢查不溶于堿性溶液的雜質(zhì)和有色雜質(zhì)。

  2.有關(guān)物質(zhì):自身稀釋對照法

  (三)含量測定

  具有芳伯氨基,采用亞硝酸鈉滴定法,永停法指示終點。

  用于大多數(shù)磺胺藥物及其普通制劑的含量測定。

  二、復方磺胺甲噁唑片的分析

  (一)鑒別

  1.沉淀反應(yīng):甲氧芐啶(TMP)弱堿性,與碘生成沉淀

  2.薄層色譜

  3.HPLC

  4.芳香第一胺鑒別反應(yīng)

  (二)含量測定

  復方磺胺甲噁唑中含有TMP,含量測定彼此有干擾。用亞硝酸鈉滴定法測定磺胺甲噁唑,TMP不干擾;但用非水滴定法測定TMP含量,由于磺胺甲噁唑有弱堿性,可干擾測定。兩個藥物的紫外吸收光譜彼此重疊,采用雙波長分光光度法重現(xiàn)性差。采用HPLC法測定。

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