二乙基二硫代氨基甲酸銀法
原理：砷化氫與 Ag(DDC)吡啶溶液作用，使 Ag(DDC)中的銀還原為紅色膠態(tài)銀，直接比色或于 510nm 波長處測定吸光度，進(jìn)行比較。
【X 型題】
1.下列雜質(zhì)中，屬于一般雜質(zhì)的有
A.氯化物
B.硫酸鹽
C.鐵鹽
D.砷鹽
E.重金屬
【答案】ABCDE
【解析】一般雜質(zhì)是指在自然界中分布廣泛、在多種藥品的生產(chǎn)中可能引入的雜質(zhì)，水分、氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽等。
雜質(zhì)的分類：
藥物中的雜質(zhì)按來源分為
一般雜質(zhì)：指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)。如氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、酸、堿、水分、易炭化物、熾灼殘?jiān)取?/P>
一般雜質(zhì)其檢查方法收載在中國藥典的附錄中。
特殊雜質(zhì)： 離水楊酸、異煙肼中的游離肼、甾體激素中的其他甾體。
特殊雜質(zhì)檢查方法收載在中國藥典正文各藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。按
結(jié)構(gòu)分為：無機(jī)雜質(zhì)、有機(jī)雜質(zhì)
按是否有害分為：普通雜質(zhì)、毒性雜質(zhì)
【A 型題】
1.氯化物檢查法中，為避免單質(zhì)銀析出，采取的方法是
A.加入稀硝酸 10ml
B.加水成 40ml 后，再加硝酸銀試液 1ml
C.黑暗處放置 5min 后比濁
D.比濁前在亮處放置
E.加入硝酸銀試液 1.0ml，反復(fù)濾過至澄清
【答案】C
【解析】為了避免光線使單質(zhì)銀析出，在觀察前應(yīng)在暗處放置 5 分鐘。 氯化物檢查法
原理：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化物的白色混濁比色。
藥 物： Cl +-AgNO 3 —HNO3— AgCl 白色渾濁
對(duì) 照： NaCl ( c ,V)+ AgNO 3 —HNO3—AgCl 白色渾濁
測定條件：
1.標(biāo)準(zhǔn) NaCl 溶液 0.01mgCl /ml，在測定條件下，以 50ml 中含 50～80μg 的 Cl 為宜， 相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn) NaCl 溶液 5～8ml。 ——原因：在此范圍內(nèi)氯化物所顯渾濁梯度明顯，便于比較。
2.反應(yīng)需在硝酸酸性條件下進(jìn)行，且以 50ml 供試溶液中含稀硝酸 10ml 為宜。
加稀硝酸的目的：①避免弱酸銀鹽的沉淀的形成而干擾檢查。
�、诩铀俾然y沉淀的生成并產(chǎn)生較好的乳濁。
3.試劑：硝酸銀
4.供試液和對(duì)照液稀釋后，再加硝酸銀溶液，使生成白色渾濁而不是白色沉淀
5.避光、暗處放置 5 分鐘后比濁——目的：防止 AgCl 見光分解
6.比濁方法：同置于黑色背景上，自上向下觀察。
【A 型題】
1.重金屬檢查法中，所使用的醋酸鹽緩沖液的 pH 值是
A.1.5
B.2.5
C.3.5
D.4.5
E.5.5
【答案】C
【解析】重金屬檢查法中所使用的是 pH3.5 醋酸鹽緩沖溶液。
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