2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復習:第十二章

　　第四節(jié)　鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的分析

　　分子結(jié)構(gòu)中具有共同的硫氮雜蒽母核，10位上的取代基，為具有2-3個碳鏈的二甲或二乙胺基，或為含氮雜環(huán)如哌嗪的衍生物等。具有紫外特征吸收，最強峰多在250nm～265nm。遇不同氧化劑例如硫酸、硝酸、三氯化鐵試液及過氧化氫等，易被氧化呈色。

　　一、鑒別

　　(一)鹽酸氯丙嗪的鑒別

　　1.氧化反應(yīng)

　　吩噻嗪環(huán)可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色，漸變?yōu)辄S色。

　　2.紫外吸收光譜

　　氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度約為0.46。

　　3.Cl-反應(yīng)

　　沉淀反應(yīng) 與硝酸銀生成白色沉淀，可溶于氨試液

　　氧化反應(yīng) 與二氧化錳硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣，使?jié)駶櫟矸鄣饣浽嚰堊兯{。

　　4.紅外光譜

　　(二)奮乃靜的鑒別

　　1.氧化反應(yīng)　被過氧化氫氧化呈深紅色

　　2紫外吸收光譜

　　奮乃靜在258nm8有最大吸收，吸收度約為0.65。

　　3.紅外光譜法

　　二、有關(guān)物質(zhì)檢查

　　(一)溶液澄清度和顏色

　　澄清度 控制游離氯丙嗪

　　顏色 控制氧化產(chǎn)物的量

　　(二)有關(guān)物質(zhì)

　　控制合成的原料氯吩噻嗪和間氯苯胺等。采用薄層色譜法自身稀釋對照法檢查。限量1.0%。

　　奮乃靜采用薄層色譜法自身稀釋對照法檢查，規(guī)定限量3.0%

　　三、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測定

　　(一)鹽酸氯丙嗪

　　1.原料藥 非水溶液滴定法

　　側(cè)鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽，滴定前加入一定量的醋酸汞試液，使生成難離解的氯化汞，在進行滴定

　　2.片劑 紫外分光光度法

　　在波長254nm測定吸收度，按吸收系數(shù)法測定標示量百分含量。

　　3.注射劑 紫外分光光度法

　　維生素C在243nm有最大吸收，為防止抗氧劑維生素C干擾，在306nm波長處測定。

　　四、奮乃靜及其制劑的含量測定

　　1.原料藥 非水滴定法

　　2.片劑 紫外分光光度法，對照品比較法計算含量

　　3.注射劑 萃取后非水滴定法

　　由于溶劑水對測定有干擾，所以加氫氧化鈉試液堿化后，用氯仿提取藥物，揮干氯仿，照原料藥方法測定。

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