2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復(fù)習(xí):第六章

　　第四節(jié) 氣相色譜法

　　一、基本原理

　　以氣體為流動相的色譜法，具有分離效能高、靈敏度高、樣品用量少、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，不適用于難揮發(fā)和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分析。

　　分類：吸附色譜和分配色譜;氣-固色譜和氣-液色譜;填充柱色譜和毛細(xì)管色譜

　　二、氣相色譜儀

　　1.氣源：FID常用載氣多為氮?dú)饣蚝?TCD多用氦氣或氫氣為載氣;ECD多用氮?dú)饣驓鍤?/P>

　　2.進(jìn)樣方式：溶液直接進(jìn)樣;頂空進(jìn)樣

　　3.色譜柱和柱溫箱：填充柱和毛細(xì)管柱

　　4.檢測器

　　火焰離子化檢測器FID：靈敏度高、響應(yīng)快、線性范圍寬，最常用。

　　氮磷檢測器NPD：適用于含氮、磷元素的藥物

　　火焰光度檢測器FPD：適用于含磷、硫元素的藥物

　　電子捕獲檢測器ECD：主要用于含鹵素的藥物

　　質(zhì)譜檢測器MS：高靈敏度、高專屬性，可用于結(jié)構(gòu)確證

　　熱導(dǎo)檢測器TCD：構(gòu)造簡單、測定范圍廣、樣品不破壞，但靈敏度較低。

　　三、常用固定液與載體

　　1.固定液

　　烴類：標(biāo)準(zhǔn)非極性固定液

　　硅氧烷類：通用型固定液

　　醇類：氫鍵型固定液

　　2.載體：化學(xué)惰性的多孔微粒，常用硅藻土

　　3.毛細(xì)管色譜柱

　　開管型：涂壁毛細(xì)管柱、載體涂層毛細(xì)管柱

　　填充型

　　四、色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

　　檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜材料不得改變。

　　五、應(yīng)用

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法：配制雜質(zhì)對照品溶液，精密加入到供試品中，測定雜質(zhì)含量，再扣除加入對照品溶液量。

　　采用頂空進(jìn)樣時(shí)，該法可消除基質(zhì)效應(yīng)的影響。該法與其他方法結(jié)果不一致時(shí)以本法結(jié)果為準(zhǔn)。

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