| 第 1 頁(yè)：第一節(jié) 概論 |
| 第 2 頁(yè)：第二節(jié) 薄層色譜法 |
| 第 3 頁(yè)：第三節(jié) 高效液相色譜法 |
| 第 4 頁(yè)：第四節(jié) 氣相色譜法 |
| 第 5 頁(yè)：第五節(jié) 電泳法 |
第四節(jié) 氣相色譜法
一、基本原理
以氣體為流動(dòng)相的色譜法，具有分離效能高、靈敏度高、樣品用量少、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，不適用于難揮發(fā)和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分析。
分類：吸附色譜和分配色譜;氣-固色譜和氣-液色譜;填充柱色譜和毛細(xì)管色譜
二、氣相色譜儀
1.氣源：FID常用載氣多為氮?dú)饣蚝?TCD多用氦氣或氫氣為載氣;ECD多用氮?dú)饣驓鍤?/P>
2.進(jìn)樣方式：溶液直接進(jìn)樣;頂空進(jìn)樣
3.色譜柱和柱溫箱：填充柱和毛細(xì)管柱
4.檢測(cè)器
火焰離子化檢測(cè)器FID：靈敏度高、響應(yīng)快、線性范圍寬，最常用。
氮磷檢測(cè)器NPD：適用于含氮、磷元素的藥物
火焰光度檢測(cè)器FPD：適用于含磷、硫元素的藥物
電子捕獲檢測(cè)器ECD：主要用于含鹵素的藥物
質(zhì)譜檢測(cè)器MS：高靈敏度、高專屬性，可用于結(jié)構(gòu)確證
熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD：構(gòu)造簡(jiǎn)單、測(cè)定范圍廣、樣品不破壞，但靈敏度較低。
三、常用固定液與載體
1.固定液
烴類：標(biāo)準(zhǔn)非極性固定液
硅氧烷類：通用型固定液
醇類：氫鍵型固定液
2.載體：化學(xué)惰性的多孔微粒，常用硅藻土
3.毛細(xì)管色譜柱
開管型：涂壁毛細(xì)管柱、載體涂層毛細(xì)管柱
填充型
四、色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
檢測(cè)器種類、固定液品種及特殊指定的色譜材料不得改變。
五、應(yīng)用
標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法：配制雜質(zhì)對(duì)照品溶液，精密加入到供試品中，測(cè)定雜質(zhì)含量，再扣除加入對(duì)照品溶液量。
采用頂空進(jìn)樣時(shí)，該法可消除基質(zhì)效應(yīng)的影響。該法與其他方法結(jié)果不一致時(shí)以本法結(jié)果為準(zhǔn)。
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